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論文

放射光単色X線を用いたアルミニウム単結晶の再結晶その場観察

城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 岡田 達也*

材料, 71(4), p.354 - 360, 2022/04

金属材料加工技術の1つである再結晶メカニズムを明らかにするため、アルミニウム単結晶を用いた高温その場再結晶変態測定を高エネルギー放射光X線下で実施した。2次元検出器を使用し、8%変形したアルミニウム結晶を昇温,保持,徐冷中の試料にX線を照射し、変態していく過程でのX線回折を測定したところ、保持中に母材とは異なる位置に新たな回折ピークが観測、それが時間とともに増大していく様子、合わせて、母材からの回折ピークが減少していく様子が観測された。解析の結果、出現した再結晶からの回折は材料内部から発生したものであり、それが徐々に広がっていくことを明らかにした。また再結晶後の試験片のX線トプグラフィーを測定した結果、完全結晶とはいかないまでも結晶方位が0.001度のオーダーで変化していることを明らかにした。

論文

${it In situ}$ synchrotron radiation observation of deformation and annealing processes of aluminum single crystal

城 鮎美*; 岡田 達也*; 菖蒲 敬久

Mechanical Engineering Journal (Internet), 8(6), p.21-00106_1 - 21-00106_8, 2021/12

本研究の目的は、SPring-8からの放射光X線を使用して、アルミニウム単結晶の変形および熱処理プロセス中のその場観察を実施することである。縦方向に平行な111配向を有するアルミニウム単結晶サンプルをブリッジマン法により成長させ、インライン引張装置を使用して、サンプルを室温で公称ひずみ0.08まで変形させた。その後、480$$^{circ}$$Cの熱処理を実施した。実験では二次元検出器を使用し、前述の過程中のサンプルから複数の回折線を検出した。その結果、初期段階から、X線が照射された領域は、サブグレイン微細構造に起因する小さな配向差を有する3つの領域で構成されていることを確認した。回折スポット強度の詳細な分析から、引張ひずみの増加に伴い、サブグレイン微細構造が転位微細構造に変化していることが分かった。そして変形後の熱処理中に、再結晶粒からの回折スポットは、480$$^{circ}$$Cに達した後180秒から出現し、変形マトリックスと再結晶粒からの回折スポットの共存は約22秒間しか持続しなかったことを確認した。この結果を詳細に分析すると、変形マトリックスと再結晶粒の間の境界の移動速度は、数マイクロメートル/秒のオーダーであると推定された。

論文

Effects of high-energy ion irradiation in bismuth thin films at low temperature

知見 康弘; 石川 法人; 岩瀬 彰宏*

Materials Research Society Symposium Proceedings, Vol.792, p.379 - 384, 2004/00

ビスマスにおける高エネルギーイオン照射効果を、低温での電気抵抗率を測定することにより、その構造変化と関連付けて調べた。ビスマス薄膜(厚さ300-600$AA )$に数種類の高エネルギー(100-200MeV)重イオンを$$sim$$10Kで照射し、そのときの試料の抵抗率を$$sim$$7Kでその場測定した。照射後、抵抗率のアニール挙動を$$sim$$35Kまで測定した。アニール中の抵抗率の温度依存性において20K付近で急激な上昇が見られており、これは照射誘起アモルファス領域の再結晶化を示唆している。アモルファスビスマスはまた、$$sim$$6K以下で超伝導転移を示すため、高エネルギー重イオン照射が引き起こす高密度電子励起により、超伝導アモルファスビスマスの柱状領域を通常のビスマス結晶中に誘起できる可能性がある。そこで今回、照射誘起アモルファス化による超伝導転移の検出を試みた。

論文

Recrystallization by annealing in SiC amorphized with Ne irradiation

相原 純; 北條 喜一; 古野 茂実*; 石原 正博; 林 君夫

Journal of Electron Microscopy, 51(2), p.93 - 98, 2002/05

 被引用回数:6 パーセンタイル:20.46(Microscopy)

SiCは高温用・耐放射線用構造材料及び半導体として期待される材料である。照射下での使用が考えられることから照射下の挙動及び焼鈍による回復に関する基礎的研究は重要である。本研究では透過型電子顕微鏡観察下で$$alpha$$-SiCをイオンで室温照射し、照射後焼鈍による組織変化をその場観察した。照射種としては不活性ガスであるNeイオンを用いた。イオンフルエンスを変え、5種類の試料を照射し、400-1100$$^{circ}C$$の範囲で等時焼鈍した。照射により、5種類の照射はすべて非晶質化した。焼鈍により、だいたい同じようにエピタキシャル成長が起こった。照射量の多い試料では1000$$^{circ}C$$、照射量の少ない試料では1100$$^{circ}C$$焼鈍によって大量の新しい結晶核が生成した。また、1000$$^{circ}C$$焼鈍によって、大量の核生成が起こった試料でも起こらなかった試料でもバブルの成長もしくは生成が観察された。核生成の照射量依存性について考察した。

論文

Evaluation of high temperature tensile and greep properties of light water reactor coolant piping materials for severe accident analyses

原田 雄平; 丸山 結; 前田 章雄*; 茅野 栄一; 柴崎 博晶*; 工藤 保; 日高 昭秀; 橋本 和一郎; 杉本 純

Journal of Nuclear Science and Technology, 37(6), p.518 - 529, 2000/06

シビアアクシデントに関する解析的研究によれば、PWRの1次系高圧シーケンス時には、原子炉冷却系配管が原子炉圧力容器よりも先に破損する可能性が指摘されている。このため、事故進展を予測するためには実機の配管挙動を精度良く評価する必要があり、実機配管材料の高温強度のモデル式が重要となる。そのために配管材料であるSUS316ステンレス鋼、原子力用SUS316ステンレス鋼、CF8M鋳造二相ステンレス鋼及びSTS410炭素鋼の800$$^{circ}C$$以上の高温領域の0.2%耐力と引張強さに対して、金相試験などに基づき、微小な析出物の形成による強度の増加を考慮した絶対温度逆数の2次式を作成した。また、本配管材料の高温下の短時間クリープ破断時間と最小クリープ速度に対して、析出物の形成とこれらの再固溶のクリープ強度への影響を考慮した修正Norton則を適用して、従来のLarson-Miller法よりも精度の向上したモデル式を作成した。さらに、最小クリープ速度と応力の関係及び歪み速度と0.2%耐力ならびに引張強さの関係から、動的再結晶効果の生じる温度領域を明らかにした。

論文

Amorphization with ion irradiation and recrystallization by annealing of SiC crystals

相原 純; 北條 喜一; 古野 茂実; 石原 正博; 林 君夫

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 166-167, p.379 - 384, 2000/05

 被引用回数:8 パーセンタイル:50.62(Instruments & Instrumentation)

SiCは高温用・耐放射線用構造材料及び半導体として期待される材料である。照射下での使用が考えられることから照射下の挙動及び焼鈍による回復に関する基礎的研究は重要である。本研究では、透過型電子顕微鏡観察下で$$alpha$$-SiCへのイオン照射及び照射後焼鈍を行いその場観察をした。照射種としては窒素イオン及び不活性ガスのネオンイオンを用いた。イオンのエネルギーとフラックスは窒素照射とネオン照射とで同じようなdpa深さ分布、dpa速度になるように設定した。ネオン照射では、焼鈍による回復挙動の照射量依存性ははっきりと確認できなかった。それに対し窒素照射では照射量が少ないと800~900$$^{circ}$$Cで非晶質化した部分に回復がみられたが、照射量が多いと1000$$^{circ}$$Cまでの焼鈍では回復が観察されなかった。これは、窒素の何らかの化学的効果によるものと思われる。

論文

Effects of neutron irradiation on tensile properties in high-purity Fe-(9-50)Cr and Fe-50Cr-xW alloys

若井 栄一; 菱沼 章道; 三輪 幸夫; 大内 朝男*; 磯崎 誠一*; 高木 清一*; 安彦 兼次*

Materials Transactions, JIM, 41(1), p.136 - 140, 2000/01

高純度Fe-(9-50%)Cr及びFe-50Cr-(0-8)W合金の引張特性に対して中性子照射の効果を調べた。これらの合金はSS-3タイプの形状の引張試験片にし、加工層を取り除いた後に、原子炉(JRR-3M)において、400、500、600$$^{circ}$$Cの3温度で約0.4dpaの弾き出し損傷量まで照射された。照射後、多くの試験の場合、照射と同じ温度で、真空中にて4.4$$times$$10$$^{-4}$$s$$^{-1}$$の引張速度で引張試験を行った。この照射によって、これらの合金の降状強度と引張強度は増加した。また、照射によるそれらの強度の増分はこれらに添加したクロム量及びタングステン量の増加に伴い、大きくなる傾向になった。これらの合金の引張特性は多くの場合、延性的な挙動を示したが、500$$^{circ}$$C以下で照射されたFe-50CrとFe-50Cr-W合金においてのみ、それらの引張試験において、延性が生じないまま、脆性破断が生じた。これらの合金の引張特性は脆性的な挙動を示した温度及びクロム量の領域が状態図における約500$$^{circ}$$C以下での脆性領域に非常に近いことから、照射によって形成される$$alpha$$'相と格子間型転位ループに密接に関係していると考えられる

報告書

分散強化型フェライト鋼被覆管製造技術開発(VIIB)

福田 匡*; 阿佐部 和孝*; 池田 浩之*; 山本 祐義*; 松本 一夫*; 福本 博志*; 森本 福男*

PNC TJ9009 96-002, 172 Pages, 1995/10

PNC-TJ9009-96-002.pdf:11.22MB

酸化物分散強化型(ODS)フェライト鋼は耐スエリング性と高温強度に優れることから、大型高速実証炉を対象とした長寿命燃料被覆管材料として注目されている。ODSフェライト鋼の被覆管への適用性を評価するために、本年度は、昨年度に引き続き再結晶組織の導入による強度異方性及び延性・靱性の改善を目的とした検討を実施した。昨年度は、13Cr-3W-0.4Ti-0.25Y2O3(過剰酸素量;0.10wt%)を基本組成とした結果、繰り返し再結晶が不十分でであった。そこで本年度は再結晶がより容易と考えられる成分系13Cr-3W-0.4Ti-0.25Y2O3(過剰酸素量;0.07wt%)を基本組成として選定し、繰り返し再結晶により最終的に再結晶組織を有する被覆管製造条件の検討を行い結果を得た。

論文

アルミナ分散強化銅と316ステンレス鋼の拡散接合継手の低サイクル疲労強度

西 宏; 荒木 俊光*

日本機械学会論文集,A, 61(584), p.711 - 716, 1995/04

アルミナ分散強化銅と316ステンレス鋼の拡散接合を行い、さらにそれらの低サイクル疲労試験をし、疲労特性を明らかにした。(1)接合材の分散強化銅の界面近傍には金属間化合物が生成し、分散強化銅は再結晶する。(2)低サイクル疲労寿命は316ステンレス鋼が最も長く、接合材が短かった。接合材と分散強化銅を比較すると、接合材の寿命が短く、その寿命差は低ひずみ範囲になるほど大きくなった。(3)316ステンレス鋼は分散強化銅より加工硬化が大きかった。(4)接合材の疲労破断箇所は高ひずみ範囲では、接合面より6~7mm離れた分散強化銅部で、これは316ステンレス鋼から変形が拘束され、塑性ひずみが大きくなったためと考えられる。低ひずみ範囲では界面近傍の分散強化銅部より破壊し、破面はディンプル破面で金属間化合物が見られた。

論文

The Characterization of copper alloys for the application of fusion reactors

石山 新太郎; 深谷 清; 衛藤 基邦; 秋場 真人

Fitness-For-Service and Dicisions for Petroleum and Chemical Equipment (PVP-Vol. 315), 6 Pages, 1995/00

核融合炉ダイバータ冷却構造体材料として有力な3種類の銅合金、無酸素銅、アルミナ分散銅、W/Cuコンポジット材の高温強度試験及び高温疲労試験を行い、それぞれの特性を比較検討した。その結果(1)高温強度は、室温から500$$^{circ}$$CまでW/Cu$$>$$アルミナ分散銅(DSC)$$>$$無酸素銅(OFHC)の順で高く、OFHCについては400$$^{circ}$$C以上で再結晶化による急激な強度の低下が見られた。(2)高温疲労寿命はW/Cu$$<$$DSC$$<$$OFHCの順で室温で長く、400$$^{circ}$$C以上では、OFHCに再結晶化による短寿命化が見られた。この温度での寿命はOFHC$$<$$E/Cu$$<$$DSCであった。高温強度が高いW/Cuの室温での寿命がOFHCやDSCに比べて短いのは、ヤング率がW/Cuの場合他の材料と比べて高くこのため同ひずみ振幅における疲労試験中に発生する応力が他の材料に比べて高くなるためである。

報告書

アルミナ分散強化銅と316ステンレス鋼拡散接合継手の低サイクル疲労強度

西 宏; 荒木 俊光*

JAERI-Research 94-035, 12 Pages, 1994/11

JAERI-Research-94-035.pdf:0.93MB

アルミナ分散強化銅、316ステンレス鋼および両材の拡散接合材の低サイクル疲労試験を室温で行った。また疲労中の接合材の塑性ひずみ分布を測定した。さらに接合界面近傍の組織と疲労後の破面を透過形、走査型電子顕微鏡で観察した。接合材の低サイクル疲労寿命はアルミナ分散強化銅に比べ低下した。接合材の疲労破断箇所は、低ひずみ範囲では接合界面近傍のアルミナ分散強化銅部であった。組織観察の結果、この部分には金属間化合物や再結晶等の欠陥が存在し、これらから破壊したと考えられる。一方高ひずみ範囲では、界面より6~7mm離れたアルミナ分散強化銅部で破壊した。塑性ひずみ分布を測定した結果、この部分の塑性ひずみは大きく、界面部の変形が316ステンレス鋼より拘束されるためと考えられる。

論文

高温ガス炉近似ヘリウム雰囲気におけるハステロイXRのクリープ及び破断挙動

小川 豊*; 倉田 有司; 鈴木 富男; 中島 甫; 近藤 達男

日本原子力学会誌, 36(10), p.967 - 975, 1994/00

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Nuclear Science & Technology)

高温ガス炉ヘリウム雰囲気での耐食性を改良したハステロイXRについて、1073,1173及び1273Kの高温ガス炉近似ヘリウム中でクリープ破断試験を実施した。試験には、ヘリウムガスの純度管理を特に考慮して作成したテストセクション及びモアレ縞を利用した変位測定装置を備えたヘリウム中クリープ試験機を使用した。得られた結果の要約は以下のとおりである。1万時間までの結果では長時間側でもクリープ特性の劣化は認められなかった。ASMEのCode Case N-47の時間依存性設計許容応力(St)は1%全ひずみ到達応力に支配される。浸炭は破断部のみで認められた。試料の表面クラック先端は鈍化していて内部にまで進展した形跡はない。内部のクラックは引張応力下の粒界析出物とマトリックスの界面から発生している。1273Kではクリープ破断材に再結晶組織が認められた。クリープ変形により引張応力下の粒界析出物は粗大化する。

報告書

高温ガス炉中間熱交換器用Ni基超耐熱合金の高温引張特性

倉田 有司; 中島 甫

JAERI-M 90-157, 38 Pages, 1990/09

JAERI-M-90-157.pdf:1.76MB

高温ガス炉の中間熱交換器用合金として開発されたNi基合金、SSS113M(Ni-23Cr-18W)およびKSN(Ni-15Cr-25W)について、高温引張特性の温度およびひずみ速度依存性を調べるため、温度600-1000$$^{circ}$$C、ひずみ速度5$$times$$10$$^{-5}$$-1.25$$times$$10$$^{-3}$$1secの範囲で高温引張試験を行なった。約800$$^{circ}$$Cを境にして、それ以下では耐力を過ぎた後でも著しい加工硬化を示す応力-ひずみ曲線が得られたが、800$$^{circ}$$Cを越えると応力ピークと定常状態変形からなる応力-ひずみ曲線が現れた。そのような応力-ひずみ曲線を示した試料では、微細な再結晶粒が認められ、定常状態変形応力とひずみ速度、温度の間の関係式が求められた。また、800$$^{circ}$$Cを越えると引張強度だけでなく、0.2%耐力も温度上昇とともに減少し、ひずみ速度依存性も大きくなった。

論文

Release of tritium,protium and helium from neutron-irradiated $$^{6}$$Li-Al alloy

須貝 宏行; 櫛田 浩平; 棚瀬 正和

Journal of Nuclear Materials, 139, p.248 - 252, 1986/00

 被引用回数:8 パーセンタイル:66.77(Materials Science, Multidisciplinary)

長時間中性子照射した$$^{6}$$Li-Al合金($$^{6}$$Li;0.022wt%)からの水素ガス(H$$_{2}$$,HT,T$$_{2}$$)とヘリウム(He)の加熱放出を、$$^{6}$$Li燃焼率と温度の関数として研究した。トリチウムガス(T$$_{2}$$,HT)は650K付近で合金から急激に放出され、H$$_{2}$$は670K付近から徐々に放出されたのに続き、Heは合金の融点付近で放出された。T$$_{2}$$成分は、$$^{6}$$Li燃焼率とともに増加した。得られたガス中のトリチウムの最大比放射能は、純粋なトリチウムガスの比放射能(2.14PBqmol$$^{-}$$$$^{1}$$)にほぼ等しい1.98PBqmol$$^{-}$$$$^{1}$$であった。650K付近でのトリチウムの急激な放出は、合金の再結晶または放射線損傷の回復に伴なって起こるのであろう。合金の融点以下ではおそらく合金中の欠陥にトラップされることにより、Heは放出されない。

論文

Microstructures of CVD ZrC$$_{1}$$$$_{.}$$$$_{0}$$

小川 徹; 井川 勝市

Journal of Nuclear Materials, 107, p.337 - 342, 1982/00

 被引用回数:2 パーセンタイル:63.08(Materials Science, Multidisciplinary)

C/Zr=1.0の化学蒸着ZrC層の微細組織を調べた。蒸着時の微細組織に影響する因子として、蒸着温度、線蒸着速度、粒子流動状態をとりあげた。また、これらの因子による蒸着組織の間の差異が、1800$$^{circ}$$C1時間の焼鈍による再結晶の結果、ほとんど消滅してしまうことを認めた。

報告書

Protection of Type 316 Austenitic Stainless Steel from Intergranular Stress Corrosion Cracking by Thermo-Mechanical Treatment

木内 清; 辻 宏和; 近藤 達男

JAERI-M 8786, 19 Pages, 1980/03

JAERI-M-8786.pdf:0.97MB

BWR系軽水炉では、溶接熱影響部で生じるオーステナイトステンレス鋼のIGSCCが最も重要な問題であり、多くの対策が検討されて来た。抜本的な解決法は、合金改良によりIGSCCを生じない材料を作ることである。このために低炭素、N添加の材料が試作されているが、合金の組成を考えた場合、設計コード等のデータベースの確立など実用化迄にかなりの日時と経費を要する。本報の手段は、合金組成は全く変えずに加工熱処理のみにより同様な効果を得ようとするものである。この手段は、完全に溶体化処理した素材に十分な加工を加えた後、まず再結晶温度以下の時効温度で十分析出を完了させ、さらにより高温で再結晶を行う方法である。この方法により生じた粒界は、析出物と無関係に存在し、鋭数化処理を施しても粒界SCC感受性を生じないことが分った。IGSCC感受性については、Strauss始め、多くの評価手段を用いて無処理剤と加工熱処理材との対比試験を行ない、最適条件の加工熱処理法を得た。

報告書

モリブデンの再結晶特性と高温硬さ

石原 秀夫*; 菊山 紀彦; 奥 達雄

JAERI-M 8567, 23 Pages, 1979/11

JAERI-M-8567.pdf:1.66MB

モリブデンはその優れた高温特性のため、核融合炉材料として有望視されているが、その物理的・機械的性質に関する十分なデータが得られていない。本研究では、粉末治金、真空アーク溶解、電子ビーム溶解の各製法によるモリブデンの実用規模材について、20秒と1000秒の等時焼鈍と、1050$$^{circ}$$C~1300$$^{circ}$$Cでの等温焼鈍を行ない再結晶特性を調べ、更に室温から1500$$^{circ}$$Cまでの高温硬さを調べた。その結果、再結晶温度は、粉末治金材、アーク溶解材、電子ビーム溶解材の順に高くなるが、見かけの活性化エネルギーはいずれも約90Kcal/molとなり、ほぼ等しい値を示し、またMoの自己拡散の活性化エネルギー92.2Kcal/molに近い値を示した。また完全焼鈍材の高温硬さでは、400$$^{circ}$$Cから1000$$^{circ}$$Cの間に温度依存性のほとんどない領域が存在し、特にアーク溶解材ではそれが顕著にみられた。

報告書

熱分解SiCの強度と微細組織との関係について

小川 清行; 福田 幸朔; 岩本 多實

JAERI-M 8552, 19 Pages, 1979/11

JAERI-M-8552.pdf:1.58MB

熱分解SiCに対し焼鈍による強度と組織の変化を実験的に調べた。温度1200$$^{circ}$$C-1600$$^{circ}$$Cで、最大1246時間まで焼鈍を行った後、三点曲げ法によりヤング率と曲げ強度を室温で測定した。さらに、試料の密度と結晶子の大きさを測定するとともに、微細組織および破面の観察を行った。ヤング率と強度は焼鈍時間とともに増加の傾向を示したが、1600$$^{circ}$$Cの場合にはその後、減少した。また、最初、樹枝状であった組織が高温ではグレン状に変化するのが観察され、これに伴ない強度も減少した。この組織と強度との関連について定性的説明を試みた。

報告書

高速中性粒子入射加熱に伴なうJT-60 第1壁の工学的問題点(臨界プラズマ試験装置設計報告・71)

中村 博雄; 栗山 正明

JAERI-M 8359, 36 Pages, 1979/08

JAERI-M-8359.pdf:1.11MB

高速中性粒子入射(NBI)加熱に伴なう高速中性粒子衝突に起因するJT-60第1壁の問題点について検討し、第1壁強度の観点からNBI加熱系に必要とされるインタロック時間の評価やNBI加熱実験への制限条件の評価を行った。JT-60のモリブデンライナの許容使用条件を強度低下が無視出来る10%再結晶とした場合、次の事が明らかになった。NBI加熱系に必要とされるインタロック時間は、許容NBIビーム衝突回数を10$$^{4}$$回とすれば常温運転時には1.4sec、400$$^{circ}$$C運転時には0.5secである。又、プラズマ実験中のNBI突抜け損失によるモリブデンライナの再結晶は無視出来る程度である。今後、疲労を考慮した第1壁寿命評価および、リップル過失による高速中性粒子の副磁気リミタコイル近傍固定リミタへの衝突の評価が必要である。

報告書

Metallurgical and Environmental Factors Influencing Creep Behaviour of Hastelloy-X

木内 清; 近藤 達男

JAERI-M 8153, 14 Pages, 1979/03

JAERI-M-8153.pdf:0.81MB

ハステロイーXの高温クリープに及ぼす、冶金学的因子、特に試験片の計上の効果と、試験環境の影響を検討した。この結果、高温クリープ変形挙動は、大気、超高真空および高温ガス炉近似ヘリウムの各環境に依存した特徴を示すことが明らかになった。超高真空中では、クリープ変形は、試験片の形状に依存しないことが分った。一方大気、ヘリウムでは、試験片の寸法形状にクリープ変形挙動が強く依存する結果を示した。しかし、大気とヘリウムでは、影響の受け方はかなり異っている。大気では、超高真空中に比し、クリープ曲線自体は、相似形であるが、全体的に短時間側に加速される。しかしヘリウムでは、超高真空に比し、クリープ曲線形態自体が変化し、定常クリープに2段の加速変化を示すと共に、加速クリープ以後の余寿命、伸びが著しく低下する。この現象に対しては、選択酸化、内部酸化と共にヘリウム中では、滲炭も生じるため、基地合金のCr、Moが欠乏し、金属組織が変化することで説明できる

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